绝缘油溶解气体组分含量的气相色谱测定方法

绝缘油溶解气体组分含量的气相色谱测定法

适用范围

本标准规定了用气相色谱法测定充油电气设备内绝缘油中的溶解气体组分(包括、甲烷、乙烷、乙烯、乙炔、一氧化碳、二氧化碳、氧及氮等)含量的方法，其浓度以uL/L计量。充油电气设备中的自由气体(气体继电器中气体、设备中油面气体等)也可参照本方法进行组分分析，其浓度以uL/L计量。

试验性质

预试、交接、大修

试验方法

方法概要

首先按要求采集充油电气设备中的油样，其次脱出油样中的溶解气体，然后用气相色谱仪分离、检测各气体组分，浓度用色谱数据处理装置或记录仪进行结果计算。

样品采集

按GB7597-1987全密封式取样的有关规定进行。在运输、保管过程中要注意样品的防尘、防震、避光和干燥等。

仪器设备和材料

从油中脱出溶解气体的仪器，可选用下列仪器中的一种。

恒温定时振荡器

往复振荡频率 275 次/min士5 次/min，振幅 35mm士3mm，控温精确度士0.3℃，定时精确度士2min。

气相色谱仪

专用或改装的气相色谱仪。应具备热导鉴定器(TCD)(测定气、氧气、氮气)、氢焰离子化鉴定器(FID)(测定烃类、一氧化碳和二氧化碳气体)、镍触媒转化器(将一氧化碳和二氧化碳鉴定器转化为甲烷)。检测灵敏度应能满足油中溶解气体最小检测浓度的要求。

样品分析

仪器的标定

采用外标定量法。用1m玻璃注射器D准确抽取已知各组分浓度Cis的标准混合气0.5ml(或1ml)进样标定。从得到的色谱图上量取各组分的峰面积Ais(或峰高 his)。标定仪器应在仪器运行工况稳定且相同的条件下进行，两次标定的重复性应在其平均值的士2%以内。每次试验均应标定仪器。

试样分析

用1m玻璃注射器D从注射器(机械振荡法)或气体继电器气体样品中准确抽取样品气0.5ml(或1m1)，进样分析。从所得色谱图上量取各组分的峰面积Ai(或峰高hi)。

重复脱气操作两次，取平均值。

样品分析应与仪器标定使用同一支进样注射器，取相同进样体积。