介电常数测试仪试验样本制备操作方法说明

样本制备

概述——裁剪或模压试验样本至一个合适的形状和厚度，以能按照材料规范进行测试或者按照要求的测量精度，试验方法，和将执行的测量频率来进行测试。按照被测材料要求的标准方法来测量厚度。如果某一特殊材料没有标准，然后按照试验方法D374测量厚度。实际测量点应在材料电极覆盖区域上均匀分布。然后合适的测量电极应用到样本上（除非将使用液体置换方法），尺寸和数量选择主要取决于是否将执行三终端或两终端测量，如果执行后者的两终端测量，是否将使用一个测微计电极系统。

样本电极材料选择将取决于应用的便利性和是否样本必须在高温和高相对湿度下进行调节。优选通过一个移动显微镜来获得电极尺寸（如果电极不等效，则是指较小的电极），或者通过刻度为0.25mm的钢尺和一个允许放大至读数准确到0.05mm的放大镜来进行测量。在几个点上测量圆形电极的直径，或者矩形电极的尺寸，以获得一个平均值。

测微计电极——样本面积等于或小于电极面积是可以接受的，但是样本的任何部分应不能延伸越过电极边缘。样本边缘应是光滑的，且垂直于薄板平面，同时也应具有清晰的边界，以使得薄板平面尺寸能够测量准确到0.025mm。厚度≤0.025直到≥6mm的厚度值都是可以接受的，这取决于平行板电极系统的较大可用板间距。样本应是扁平的，同时厚度尽可能均匀，且无空隙，外来物质夹杂物，皱纹或任何其它缺陷。

已经发现采用一个几个厚度或很多厚度的组合，能更方便和准确得测试极其薄样本。每个样本的平均厚度应尽可能测量准确到±0.0025mm之内。在一些场合，特别是对于薄膜等材料，但通常不包括多孔材料，将优选通过由已知或测量的材料密度，样本面的面积以及在分析天平上通过准确测量获得的样本（或者组合样本，当在多个厚度薄板上进行测试时）质量来计算得出平均厚度。

液体置换——当浸泡介质为一种液体时，如果标准液体电容率在样本电容率的大约1%之内，样本大于电极是可以接受的。另外，对于所示类型的试验池，将通常要求双份样本，尽管可以在这类试验池中每次测试单个样本。在任何场合，优选样本厚度应不小于大约80%的电极间距，当被测材料耗散因子小于大约0.001时，这变得特别重要。

清洗——因为已经发现在某些材料场合，当不带电极进行测试时，样本表面上存在的导电污染物可对结果产生无规律的影响，因此需要采用一种合适的溶剂或其它方式（按照材料规范所述）来清洗试验样本，同时允许在试验之前*干燥样本。当将在空气中在低频率（60~10000Hz）下进行测试时，清洗变得特别重要，但是如在无线电频率下进行测量时，清洗变得不那么重要。

在采用一种液体介质进行试验的场合，样本清洗也将降低污染浸泡介质的趋势。被测材料适用的清洗方法参阅ASTM标准或其它规定本试验的文件。在清洗之后，只用镊子转移样本，然后储存在单独的信封套中，以防止在试验之前被进一步污染。

测量——将带附着电极的试验样本放入一个合适的测量试验池中，然后采用具有要求灵敏度和精度的方法来测量样本的电容和直流损耗。对于日常工作，当较高精度不作要求时，或当样本终端都不用接地时，则没有必要将固体样本放入一个试验池中。

警告——本试验执行期间，致命电压是一种潜在的危险。所有试验装置及电连接到其上的所有相关设备需进行适当的设计和安装以便能安全运行，这是非常重要的。试验期间个人可能接触的所有导电连接进行牢固接地。在执行任何试验时，提供方式来对试验期间处于高电压的所有零件进行接地，或者对试验期间获得一个感应电荷而具有电位的所有零件进行接地，或者对甚至在电压源断开之后还保持带电荷而具有电位的所有零件进行接地。

认真指导所有操作者，以使得其能采用正确的程序来安全执行试验。当执行高电压试验时，特别是在压缩气体或在油中测试时，在击穿时释放的能量可能足够导致试验箱发生火灾，爆炸，或者破裂。设计试验设备，试验箱和试验样本，以使得这类情况的发生可能性降至较小，同时排除人身伤害的可能性。如果存在火灾风险，则需配置灭火设备。

注：将样本连接到测量电路所用的方法是非常重要的，特别是对于两终端测量。对于平行替代测量，试验方法D150先前推荐的临界间距连接方法可导致0.5pF的负误差。当两终端样本作为一个保护在一个试验池中进行测量时，可产生一个类似的误差。因为目前已知没有方法能用于评估该误差，当必须避免该数值的误差时，必须使用一种替代方法，也就是说，使用测微计电极，液体浸泡池，或者带受保护导线的三终端样本。

注：为获得电容和耗散因子而执行的测量细节说明以及由于测量电路而执行的任何必要的修正细节说明见商用设备提供的说明书所述。以下章节拟用于提供所需的补充说明。

固定电极——准确地调节板间距至一个适合被测样本的值。特别对于低损耗材料，板间距和样本厚度应使得样本将占据不少于大约80%的电极间隙。对于在空气中的试验，不建议板间距小于大约0.1mm。当电极间距没有调节到一个合适值时，必须制备具有合适厚度的样本。测量试验池的电容和耗散因子，然后嵌入样本，同时使得样本位于测微计电极的电极或试验池之间的中心位置。重复测量。为获得较大的精度，如果可以使用测量设备，直接测定△C和△D。记录试验温度。

测微计电极——测微计电极常与那些接触样本或其附着电极的电极一起使用。为执行一次测量，首先将样本夹紧在测微计电极之间，然后平衡或调整测量用网络。接着取出样本，重新设置电极，通过移动测微计电极使得更近地靠在一起，使得电路或桥臂中的总电容重新恢复至其原始值。

液体置换方法——当使用单种液体时，充满试验池中，然后测量电容和耗散因子。小心插入样本（或组合样本，如果使用了两个样本池），然后将其置于中心位置。重复测量。为获得较大的精度，如果可以使用测量设备，直接测定△C和△D。从液体中迅速地取出样本，以防止发生膨胀，然后在继续测试另一样本之前重新充满试验池至适当的液位。结果计算公式见表给出。

试验方法D1531详细描述了采用了本方法测量聚乙烯的应用。当受保护试验池为耐震结构时，按照准确温度控制条款，例如试验方法D1531中方法B的建议，则可通过在两种液体中测量样本来获得更大的精度。本方法也排除了已知样本尺寸的需要。该程序与以前的程序相同，除了使用两种不同电容率的流体之外（12,13,18）。使用空气作为靠前种流体是很方便的，因为这能避免测量期间清洗样本的必要性。受保护试验池的使用能允许测定所用液体或流体电容率测定。当采用一种或两种流体方法时，可能获得较大的精度，此时一种液体的电容率较接近匹配样本的电容率。

注：当采用两种流体方法时，可由任一组读数获得耗散因子（其中采用具有较高Kf'的那组数据可获得较准确的耗散因子）。

电容率，耗散因子和损耗指数的计算——对于在某一给定频率下测量的样本，所用测量电路将给出电容值，交流损耗值（用Q表示），耗散因子，或串联或并联电阻。当由观测电容值计算得出电容率时，这些值必须转换为并联电容，如果不是如此来表示，则使用公式5。当使用测微计电极时，表3给出的公式可用于计算样本的电容。对于不同的电极系统，表2给出的公式可用于计算电容率和耗散因子。当使用平行替代方法时，耗散因子读数必须乘以总电路电容与样本或试验池电容的比值。Q和串联或并联电阻也要求由观测值计算得出。电容率为：K_x'=C_p/C_v

平坦平行板和共轴圆柱的真空电容表达见表给出。当交流损耗采用串联电阻或并联电阻或电导来表示时，使用公式3和4给出的关系式来计算耗散因子。损耗指数等于耗散因子和电容率的乘积。

修正——将样本连接到测量电路所用的导线具有电导和电阻，在高频率下，它们能较大测量的电容和耗散因子。当测量中已包括额外电容时，例如边缘电容和接地电容，这些电容在两终端测量时可产生电位，此时观测并联电容将增大，同时观测耗散因子将减小。这些影响的修正值在附录X1和表中给出。