绝缘油色谱分析试验准备、操作，结果分析解决方案

绝缘油色谱分析试验准备

工作内容	操作及工艺	质量控制点	控制措施
查看送检油样	试验人员检查所送样品是否规范	1)样品包封、标签记录完整；2)样品符合要求；3)样品在有效期内	1)检查样品包封、标签记录；2)检查样品是否符合要求；3)检查取样时间
检查并准备仪器	1)开机前先检查色谱仪各连接电缆、接地线以及各气路连接是否准确良好。必要时更换进样口硅胶垫片； 2 )打开氮气、氢气、空气钢瓶总阀及各减压阀，将压力输出调至稍高于仪器工作时所需压力； 3)预调节仪器各气路稳压阀，使各气路压力、流量符合仪器工作要求。	1)气体无泄漏；2)气体压力正常；3)压力、流量符合仪器工作要求	1)打开各气体钢瓶后用检漏液检查各气体钢瓶总阀、减压阀以及各气路连接部位确认无气体泄漏；2)检查确认气体压力输出调至稍高于仪器工作时所需压力；3)检查确认仪器各气路压力、流量符合仪器工作要求。

绝缘油色谱分析试验操作

开启试验仪器	1)确认已打开各气体钢瓶后打开仪器电源开关，开启鼓风机，打开各温度控制器升温开关，设定或检查层析室、TCD、FID 及镍触媒转化器温度；2)待层析室、TCD、FID温度升至设定值，镍触媒转化器温度升至360℃时，对氢焰离子室进行点火；3)设定或检查 TCD 电桥电流值；4)待仪器性能稳定后，调节各气路流量符合仪器工作要求。开启色谱分析工作站，待基线稳定后开始进行分析工作。	1)温度控制正常；2)无氢气泄漏，点火正常；3)热导电流正常	1)注意观察仪器运行是否正常，用温度计检测层析室使用温度2)检查确认氢焰离子室已点燃。3)开启热导池桥流电源时确认已开载气，调整电流符合要求4)注意室内通风，严禁一切火种。
样品准备	1)试油体积调节：将100mL玻璃注射器A中油样部分推出准确调节注射器芯至40.0mL刻度，立即用橡胶封帽将注射器出口密封。为了排除封帽凹部内空气，可用试油填充凹部或在密封时先用手指压扁封帽挤出凹部空气后进行密封。操作过程应注意防止空气气泡进入油样注射器A内；2)加平衡载气：用氮气清洗5mL注射器B至少三次，然后准确抽取 5.0mL氮气(如试油含气量低，可适当增加其体积)，缓慢注入有试油的注射器A内，并在橡胶封帽上涂上密封脂。	1)空气气泡无进入油样注射器A内；2)橡胶封帽上已涂上密封脂	1)细心操作；2)确认橡胶封帽上已涂上密封脂
振荡脱气	1)振荡平衡：将注射器A放入恒温定时振荡器内的振荡盘上，注意放置后的注射器出口在下部。启动振荡器，在恒温50℃下连续振荡20分钟，静止10分钟	1)放置振荡器内振荡盘上的注射器出口符合要求	1)检查确认放置振荡器内振荡盘上的注射器出口在下部
转移平衡气	1)贮气玻璃注射器的准备：取5mL玻璃注射器C，抽取少量试油冲洗器筒内壁1~2次后，吸入约0.5mL试油，套上橡胶封帽，插入双头针头，针头垂直向上。将注射器内的空气和试油慢慢排出，使试油充满注射器内壁缝隙而不致残存空气。 2)转移平衡气：将注射器A从振荡盘中取出，立即将其中的平衡气通过双头针头转移到注射器C内(应采用微正压法转移)。室温下放置2分钟，准确记录其体积(准确至0.1mL)，以备色谱分析用。	1)玻璃注射器C已抽取少量试油冲洗器筒内壁；2)转移平衡气采用微正压法转。	1)确认玻璃注射器C已抽取少量试油冲洗器筒内壁并符合要求；2)确认转移平衡气已采用微正压法转移。
仪器标定	仪器的标定：采用外标定量法。用 1mL 玻璃注射器D准确抽出已知各组分浓度的标准混合气体1mL(或0.5ml)进行标定。从得到的色谱图上记录各组分的峰面积A.(或峰高h)。标定仪器应在仪器运行工况稳定且相同的条件下进行，至少重复操作两次，两次标定以内，取其平均值作为仪器标定的结果。每次试验均应标定仪器。	仪器标定在仪器运行工况稳定且相同的条件下进行	确认仪器标定已在仪器运行工况稳定且相同的条件下进行
样品分析	试样分析：1mil玻璃注射器D从注射器C中准确抽出样品气1mL(或0.5mL)，进行分析。进样时操作做到进针快、推针快、取针快。从样品分析得到的色谱图上记录各组分的峰面积A：(或峰高h；)。样品分析应与仪器标定使用同一支进样注射器，取相同进样体积。	1)进样时操作符合要求；2)品分析与仪器标定使用同一支进样注射器和取相同进样体积。	1)进样时操作做到进针快、推针快、取针快；2)确认样品分析应与仪器标定使用同一支进样注射器，取相同进样体积。
结果分析计算	按公式计算油中各分析组分结果分析计浓度(或由色谱工作站完成)